Parametri di qualità coperti
Aspetto
Controlla lo stato fisico, l'uniformità e la pulizia del polimero fornito.
Massa molecolare relativa
Utilizza la viscometria in soluzione diluita per valutare le caratteristiche della catena polimerica del grado PAM.
Contenuto solido
Determina la massa rimanente dopo l'essiccazione controllata a massa costante.
Grado anionico
Misura la funzionalità anionica dei gradi applicabili mediante una procedura di titolazione colloidale standardizzata.
Tempo di dissoluzione
Tiene traccia della conduttività durante la dissoluzione controllata e registra il tempo necessario per raggiungere un punto finale stabile.
Distribuzione delle dimensioni delle particelle
Utilizza la setacciatura meccanica controllata per quantificare le frazioni grossolane e fini.
Materia insolubile in acqua
Separa, asciuga e pesa il materiale che rimane dopo una dissoluzione prolungata.
1. Campionamento e preparazione del campione
Risultati affidabili iniziano con un campione rappresentativo. Per il PAM solido, i punti di campionamento sono distribuiti tra le unità di imballaggio selezionate. Il campionatore viene inserito verticalmente nel materiale in modo che il prodotto venga raccolto da sotto la superficie anziché solo dallo strato superiore. Gli incrementi vengono combinati, mescolati e ridotti in quarti per ottenere il campione di laboratorio.
Il campione finale viene posto in contenitori puliti, asciutti e ben chiusi. Ogni contenitore è identificato con il nome del prodotto, grado, numero di lotto, data di campionamento e campionatore. Una parte viene utilizzata per i test e una parte sigillata separatamente viene conservata per la tracciabilità. Il PAM è igroscopico, pertanto si evita un'esposizione non necessaria all'umidità ambientale durante il campionamento, la pesatura e la conservazione.
Controllo di laboratorio:Tutti i calcoli basati sulla massa utilizzano la massa effettiva della porzione di prova e, ove richiesto, la frazione di contenuto solido misurata. Gli strumenti vengono verificati prima dell'uso e vengono inclusi bianchi reagenti o determinazioni in duplicato quando specificato dal metodo.
2. Ispezione dell'aspetto
Una porzione rappresentativa viene distribuita in un vassoio pulito e asciutto e ispezionata sotto un'illuminazione uniforme. L'analista registra la forma fisica, l'uniformità del colore, la consistenza delle particelle, l'agglomerazione visibile, il materiale estraneo e qualsiasi segno di raccolta di umidità o contaminazione della confezione.
L'ispezione dell'aspetto non viene utilizzata come sostituto della misurazione di laboratorio. Si tratta di un controllo iniziale di identità e movimentazione che aiuta a identificare condizioni di conservazione anomale, imballaggi danneggiati o contaminazioni incrociate prima che inizino i test strumentali.
3. Massa molecolare relativa mediante viscometria in soluzione diluita
Principio del metodo
PAM aumenta il tempo di flusso di una soluzione diluita di cloruro di sodio attraverso un viscosimetro Ubbelohde. Il tempo di flusso del solvente e il tempo di flusso della soluzione polimerica vengono utilizzati per calcolare la viscosità relativa, la viscosità specifica e la viscosità intrinseca. La massa molecolare relativa viene quindi derivata dalla relazione Mark-Houwink convalidata per il metodo.
Principali attrezzature e soluzioni
Viscosimetro Ubbelohde con diametro interno capillare di lavoro di circa 0,58 mm.
Bagno a temperatura costante controllata a 30,0 °C ± 0,1 °C.
Cronometro leggibile fino a 0,1 s.
Imbuto di filtrazione resistente agli acidi e vetreria volumetrica.
Soluzione di cloruro di sodio 1,0 mol/L utilizzata come solvente.
Controllo del tempo di flusso del solvente
Il viscosimetro pulito e asciutto viene posto verticalmente nel bagno a temperatura costante con il bulbo di misurazione immerso. La soluzione filtrata di cloruro di sodio viene introdotta fino ai segni di riempimento specificati e lasciata equilibrare per 10-15 minuti. Il liquido viene aspirato sopra la tacca di fasatura superiore e rilasciato. Il tempo necessario affinché il menisco passi tra i segni di temporizzazione viene misurato tre volte. Viene calcolata la media delle letture più concordanti per ottenere il tempo di flusso del solvente,T0.
Preparazione della soluzione polimerica
Una porzione di prova equivalente a circa 0,02 g su base secca viene pesata a 0,2 mg in un bicchiere asciutto. Si scioglie con soluzione di cloruro di sodio senza introdurre fisheye non disciolti, si trasferisce quantitativamente in un matraccio tarato da 100 mL, si diluisce a volume con lo stesso solvente e si mescola accuratamente. La concentrazione viene regolata in modo che il rapporto flusso-tempo polimero-solvente sia compreso tra 1,2 e 2,0, mantenendo la misurazione entro l'intervallo di lavoro del metodo.
Misurazione e calcolo
La soluzione polimerica viene equilibrata e misurata utilizzando la stessa procedura del viscosimetro da ottenereT1. La viscosità relativa e la viscosità specifica si calcolano come segue:
In queste equazioni,Cè la concentrazione del polimero su base secca in g/dL, [η] è la viscosità intrinseca,Mè la massa molecolare relativa, eKe α sono le costanti specificate nel metodo approvato. I risultati duplicati vengono esaminati per verificarne la ripetibilità prima che il valore venga riportato.
4. Contenuto solido mediante essiccazione in forno
Principio del metodo
Una massa nota di PAM viene essiccata in condizioni controllate fino al raggiungimento della massa costante. La massa secca rimanente è espressa come percentuale della porzione di prova originale.
Procedura
Passaggio 1:Asciugare una bottiglia da pesata pulita a 120 °C ± 2 °C, raffreddarla in un essiccatore e registrare la sua massa costante comeM0.
Passaggio 2:Aggiungere circa 1 g di campione e pesare la porzione da analizzare a 0,2 mg. Registrare la massa del campione comeM.
Passaggio 3:Collocare la bottiglia da pesata aperta nel forno a 120 °C ± 2 °C e asciugarla fino a ottenere una massa costante.
Passaggio 4:Raffreddare la bottiglia coperta in un essiccatore e registrare la massa della bottiglia più il campione essiccatoM1.
Vengono eseguite determinazioni parallele e la media aritmetica viene riportata dopo che è stato soddisfatto il controllo di ripetibilità.
5. Grado anionico mediante titolazione colloidale
Principio del metodo
I gruppi anionici in un campione PAM disciolto reagiscono con una quantità nota di metil glicole chitosano in condizioni alcaline. Il reagente cationico in eccesso viene titolato con una soluzione standardizzata di polivinilsolfato di potassio utilizzando blu di toluidina come indicatore del punto finale. Un bianco reagente viene analizzato in parallelo e il consumo di titolante corretto per il bianco viene utilizzato per calcolare il grado anionico.
Reagenti e attrezzature
Agitatore magnetico e vetreria volumetrica adeguata.
Soluzione di idrossido di sodio, soluzione di acido cloridrico e acqua depurata.
Soluzione standardizzata di metil glicole chitosano.
Titolante standardizzato a base di polivinilsolfato di potassio.
Indicatore blu di toluidina.
Standardizzazione dei titolanti
Il titolante potassio polivinilsolfato è standardizzato rispetto ad una soluzione di riferimento di cloruro di cetilpiridinio accuratamente pesata. Un'aliquota della soluzione di riferimento viene diluita, portata a pH 3,5-4,5 e trattata con blu di toluidina. La titolazione procede fino al punto finale da blu a viola specificato. Viene eseguito un bianco nelle stesse condizioni e la correzione del bianco viene inclusa nel calcolo dell'esatta concentrazione del titolante.
Soluzione campione
L'acqua viene posta in un bicchiere da 500 ml e agitata fino alla formazione di un vortice stabile. Circa 1 g di PAM viene aggiunto lentamente e uniformemente nel vortice per evitare l'agglomerazione. L'agitazione continua fino alla completa dissoluzione del polimero e viene registrata la massa totale della soluzione preparata.
Titolazione
Una porzione pesata della soluzione PAM preparata viene trasferita in un matraccio conico da 250 ml e diluita con 100 ml di acqua. Il pH è regolato su 10,4-10,6. Vengono aggiunte un'aliquota da 5 mL di soluzione di metil glicole chitosano e tre gocce di indicatore blu di toluidina. La miscela viene titolata con polivinilsolfato di potassio standardizzato finché la soluzione vira dal blu al viola. Contemporaneamente viene eseguita una determinazione del bianco.
Il grado anionico viene calcolato dal volume del titolante corretto per il bianco, dall'esatta concentrazione del titolante, dalla massa della soluzione campione, dalla massa totale preparata, dalla frazione solida misurata e dalla relazione stechiometrica definita nel foglio di calcolo approvato. Le determinazioni duplicate e la coerenza degli endpoint vengono esaminate prima del reporting.
6. Tempo di dissoluzione mediante monitoraggio della conducibilità
Principio del metodo
La conduttività dell'acqua aumenta man mano che il PAM si dissolve. Quando il polimero si è completamente sciolto in condizioni di miscelazione e temperatura controllate, la conduttività raggiunge un valore stabile. Il tempo trascorso dall'aggiunta del campione a una lettura stabile della conducibilità viene registrato come tempo di dissoluzione.
Procedura
Passaggio 1:Aggiungere 100 ml di acqua in un bicchiere da 200 ml e posizionarlo in un bagno a temperatura controllata.
Passaggio 2:Posizionare la sonda di conducibilità a 5-10 mm dalla parete del bicchiere con una profondità di immersione di circa 20 mm.
Passaggio 3:Iniziare a mescolare e regolare la velocità in modo da formare un vortice profondo circa 20 mm.
Passaggio 4:Portare il bagno a 30 °C ± 1 °C e lasciare equilibrare il sistema per 10-15 minuti.
Passaggio 5:Pesare 0,040 g ± 0,002 g di PAM e aggiungerlo attraverso la parte superiore del vortex in modo controllato.
Passaggio 6:Registrare continuamente la conduttività. Interrompere il test quando la lettura non mostra alcun cambiamento per 3 minuti.
Il tempo trascorso dall'aggiunta del campione al punto finale stabile viene riportato in minuti. L'analista registra inoltre eventuali fisheye, agglomerati galleggianti, depositi sulle pareti o comportamenti anomali della soluzione osservati durante il test.
7. Distribuzione granulometrica mediante setacciatura meccanica
Attrezzatura
Un gruppo setaccio da 200 mm di diametro viene preparato con un piatto ricevente, un setaccio da 180 µm e un setaccio da 1,00 mm. I setacci sono puliti, asciutti e pre-pesati. Viene utilizzato un setacciatore meccanico che funziona a circa 350 cicli al minuto.
Procedura
Passaggio 1:Montare la padella, il setaccio da 180 µm e il setaccio da 1,00 mm dal basso verso l'alto.
Passaggio 2:Pesare circa 200 g di campione con l'approssimazione di 1 g e posizionarli sul setaccio superiore.
Passaggio 3:Fissare il coperchio e azionare il setaccio per 20 minuti.
Passaggio 4:Spazzolare accuratamente la parte inferiore di ciascun setaccio, mantenendo le particelle rilasciate con la frazione corretta.
Passaggio 5:Pesare ciascun setaccio con il materiale trattenuto e pesare la frazione del piatto ricevente come richiesto.
Vengono registrati risultati separati per il materiale trattenuto sul setaccio da 1,00 mm e per il materiale trattenuto sul setaccio da 180 µm.
8. Materia insolubile in acqua
Principio del metodo
Una massa nota di PAM viene sciolta per un periodo prolungato sotto agitazione controllata. La soluzione viene fatta passare attraverso un vaglio in acciaio inossidabile prepulito e prepesato. Il materiale trattenuto viene lavato, essiccato fino a massa costante e pesato.
Procedura
Passaggio 1:Pulire uno schermo in acciaio inossidabile con apertura di 0,11 mm con acetone, asciugarlo fino a ottenere una massa costante e registrare la massa dello schermo comeM1.
Passaggio 2:Aggiungere 1.000 ml di acqua in un bicchiere e iniziare a mescolare fino a formare un vortice profondo circa 4 cm.
Passaggio 3:Pesare circa 0,4 g di PAM a 0,2 mg e aggiungerlo lentamente al vortice.
Passaggio 4:Continuare ad agitare a temperatura ambiente per 6 ore.
Passaggio 5:Filtrare la soluzione attraverso lo schermo in acciaio inossidabile preparato senza perdere il materiale trattenuto.
Passaggio 6:Asciugare il vaglio e il materiale trattenuto a 120 °C ± 2 °C fino a raggiungere una massa costante, raffreddare in un essiccatore e registrare la massa combinata comeM2.
Qui,M0è la massa del campione originale. Le determinazioni parallele vengono completate e riviste prima che il risultato venga inserito nel registro del lotto.
9. Revisione dei dati e rilascio dei lotti
Ciascun record di test include l'identità del campione, il numero di lotto, la data del test, l'analista, l'identificazione dello strumento, lo stato della calibrazione, l'identità del reagente, le osservazioni grezze, i calcoli e la revisione dei test duplicati. Risultati imprevisti attivano un'indagine documentata e, se appropriato, un ricampionamento e un nuovo test secondo la procedura approvata.
Il risultato di laboratorio viene esaminato rispetto alle specifiche del prodotto Bluwat applicabili, al contratto di acquisto e ai requisiti specifici del cliente. Solo i dati esaminati vengono utilizzati per lo smaltimento dei lotti e per il certificato di analisi finale.
10. Sicurezza del laboratorio e buone pratiche di analisi
Gli analisti indossano il camice da laboratorio, i guanti e la protezione per gli occhi richiesti e seguono le attuali schede di sicurezza per tutti i reagenti.
I solventi volatili devono essere maneggiati con adeguata ventilazione e tenuti lontani da fonti di ignizione.
La vetreria e gli schermi vengono puliti, asciugati e protetti dalla contaminazione prima della pesatura.
Il PAM viene aggiunto lentamente all'acqua in movimento per prevenire fisheye e bagnatura irregolare.
Bilance, forni, bagni termici, conduttimetri e dispositivi di temporizzazione vengono mantenuti nell'ambito del programma di calibrazione del laboratorio.
Le istruzioni di lavoro controllate e gli attuali moduli approvati hanno la precedenza su questa panoramica del metodo pubblico.
Domande frequenti
Perché il PAM viene testato su base secca?
L'umidità influenza la concentrazione apparente del polimero attivo. I calcoli su base secca consentono di confrontare in modo coerente i risultati dei test tra campioni e lotti.
Perché viene utilizzato il cloruro di sodio nel metodo della viscosimetria?
Il mezzo a forza ionica controllata riduce la variabilità causata dall'espansione elettrostatica delle catene polimeriche caricate e supporta una misurazione della viscosità più riproducibile.
Perché viene utilizzata la conduttività per determinare il tempo di dissoluzione?
La conduttività fornisce un segnale continuo, basato sullo strumento, mentre il polimero si idrata e si dissolve. Una lettura stabile a temperatura e condizioni di miscelazione fisse fornisce un punto finale coerente.
È possibile che un risultato del test descriva le prestazioni del PAM in ogni acqua reflua?
No. I test di qualità di laboratorio confermano la consistenza del prodotto, mentre le prestazioni del trattamento dipendono anche dalla chimica delle acque reflue, dal pH, dai solidi sospesi, dalle condizioni di miscelazione e dal dosaggio. Si consiglia un test in giara con l'acqua reale per la selezione della qualità e l'ottimizzazione del processo.
Vengono utilizzati gli stessi metodi per ogni grado PAM?
I principi fondamentali sono coerenti, ma il set di test applicabile e i dettagli di calcolo dipendono dal fatto che il prodotto sia anionico o non ionico e dalle specifiche del grado concordate. Il laboratorio segue il piano di ispezione approvato per il lotto da testare.
Riferimento e ambito
Questo articolo è una panoramica pratica dell'approccio di controllo qualità di Bluwat Chemicals per il poliacrilammide anionico e non ionico per il trattamento dell'acqua, sviluppato con riferimento a GB/T 17514-2017. Ha lo scopo di spiegare il flusso di lavoro del test e non sostituisce lo standard completo, una POS di laboratorio controllato, una specifica di prodotto o un contratto con il cliente.
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